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iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發射光譜儀常見故障現象、可能原因及解決方案

來源:賽默飛網站 發布時間:2022-10-31 09:23:33 點擊量:

iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發射光譜儀常見故障現象、可能原因及解決方案

賽默飛/熱電iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發射光譜儀是已經停產的具有較高知名度及廣泛眾多用戶的全譜直讀型ICP光譜儀,主要型號有iCAP6300、iCAP6500、iCAP7200iCAP7400、iCAP7600。iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發射光譜儀常見故障現象、可能原因及解決方案如下:

主要現象

可能原因

解決方案

點火困難

不滿足點火條件

檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色

氣體純度不夠

氬氣純度>99.995%

點火頭位置偏移

調整點火頭位置

點火后自動熄火

進樣系統漏氣

檢查各接頭是否漏氣

霧化室積液

確保廢液管排液順暢

內鎖保護啟動

檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色

準確性差

標液失效

重新配制標液并繪制標準曲線

線性不好

重新建立標準曲線

物理干擾、化學干擾

標液與樣品基體匹配

連續稀釋

標準加入法
 
 

內標法

ICP-OES譜線干擾

換譜線

譜圖處理(手動調整背景等)

iEC校正
 
 

空白高

檢查空白是否污染

前處理

前處理需消解徹底、轉移完全,防止揮發

查詢文獻,針對不同的樣品,用最適宜的酸

酸濃度控制在1-3%,不要超過5%

樣品中顆粒物粒徑<10μm,否則需過濾

穩定性差

霧化氣流量不合適

設置合適的霧化器流量

霧化器堵塞

清潔霧化器,最好使用氣體反吹

霧化室掛液

清洗霧化室

矩管積鹽

清潔矩管
 
 

不同時間,測定結果不同

不可沿用之前的標曲,重新建立標曲并測試

進樣管和蠕動泵

檢查進樣管是否漏夜

檢查進樣管是否老化失去彈性

設置合適的泵夾壓力

設置合適的沖洗時間(防止記憶效應)

光路部分

實驗前用氬氣對光路系統充分吹掃

實驗時儀器光路溫度續穩定在38±0.1

實驗時應確保室內溫度、濕度穩定

儀器點火后需穩定15-30 min再行實驗

光路校準值XY偏差值不超過±3

定期進行矩管準直

必要時可使用單標進行自動尋峰

紫外見不到閃耀

外光路石英窗污染

清潔石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更換密封圈

常見測試問題

低含量元素測不準確

低于儀器檢出限,建議更低檢出限的儀器

鋼鐵基體中B測不好

B的靈敏線249.6249.7nm受到Fe的干擾,鋼鐵中測B可以選擇182.6nm

Cu時,P測不好

P 177.4213.6nm受到Cu的干擾,用178.2nm波長

實際樣品結果偏高

避免前處理過程有污染

進樣系統腐蝕

樣品中含氫氟酸,或者酸度過高(應<5%

易揮發元素測不準

避免前處理過程揮發損失

高鹽樣品堵塞霧化器

選用高鹽進樣系統

有機樣品易熄火

選用有機進樣系統

常見軟件報錯

F', //OVER_FAIL

高限檢查失敗

F', //BELOW_FAIL

低限檢查失敗

W', //OVER_WARN

高限檢查警告

W', //BELOW_WARN

低限檢查警告

C', //OVERCAL_ERR

濃度超過校準曲線范圍 (超過曲線點)

c', //UNDERCAL_ERR

濃度為負值 (低于空白標準)

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏離檢測器 (數據不能獲取)

^', //SATURATED

分析峰飽和 (數據不能獲取)

P', //PLASMA_ERR

炬管問題或者其它等離子體條件出錯

*', //GEN_ERR

總體出錯 – 無數據獲取

*', //READ_ERR

不能讀取光譜子陣列圖

N',  //

曝光前未選擇分析譜線


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